吴岩
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姜冰
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徐义刚
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赵伟
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孟祥瑞
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周原
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于佳会
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祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
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果蔬
,
残留
曹新悦
,
庞国芳
,
金铃和
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康健
,
胡雪艳
,
常巧英
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
水果蔬菜
,
对比
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
